臺式X熒光光譜儀檢測范圍廣，這一點(diǎn)是眾所周知，也深受廣大客戶的喜愛。雖然臺式X熒光光譜儀是無損檢測，但是對于一些類似不規(guī)則固體和粉末類樣品以及液體還是需要進(jìn)行樣品制備的。我們先講解下粉末類樣品制備的特點(diǎn)。事實(shí)上，為了可以得到更精確的數(shù)據(jù)，臺式X熒光光譜儀對粉末類樣品是需要進(jìn)行一些處理才能進(jìn)行檢測的，這樣得出的數(shù)據(jù)才能更精確也能更好的保證儀器的使用壽命。
臺式X熒光光譜儀
粉末樣品制樣的方法：
粉末樣品不存在固體樣品的主要缺點(diǎn)（不能用添加劑）。粉末樣品很容易采用標(biāo)準(zhǔn)添加法、稀釋法、低吸收稀釋和高吸收稀釋法、內(nèi)標(biāo)法和強(qiáng)度參考內(nèi)標(biāo)法。應(yīng)用以上方法可以處理吸收-增強(qiáng)效應(yīng)，配制粉末標(biāo)樣也很容易。在各種應(yīng)用中，粉末方法通常既方便又迅速。
粉末樣品的主要缺點(diǎn)是：
在研磨和壓制成塊的操作中，可能引進(jìn)痕量雜質(zhì)，尤其當(dāng)粉末樣品本身就是磨料時，這一現(xiàn)象更為嚴(yán)重。很難保證松散粉末表面結(jié)構(gòu)的重復(fù)性，采用壓片法可基本上消除這個問題，某些粉末，有吸濕性，或能與空氣中的氧或二氧化碳起反應(yīng)，把它們放入用麥拉膜密封的樣品槽。另外，有些粉末的內(nèi)聚力小，可與粘結(jié)劑混合后壓制成片。然而，粉末樣品嚴(yán)重的問題還是粉末的粒度效應(yīng)。粉末中某元素的譜線強(qiáng)度不僅決定于該元素的濃度，而且還決定于它的粒度。
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粉末制樣
粉末樣品的分析可以直接把松散的粉末放在一定的容器里進(jìn)行測量，也可附著在薄膜上測量，比較多的是制成壓片或熔融片進(jìn)行測量。
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粉末樣品誤差主要來源：
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（1） 粒度效應(yīng) 粉末樣品粒度效應(yīng)是指被測量樣品中的分析元素的熒光強(qiáng)度變化和樣品的粒度變化有關(guān)。一般來說，被分析樣品的粒度越小，熒光強(qiáng)度越高，輕元素尤甚。原子序數(shù)越小，對粒度越敏感；同一元素粒度越小，制樣穩(wěn)定性越好。一般要求粒度小于200目。
（2） 偏析 偏析是指組分元素在樣品中分布的差異。
研磨
偏析有兩種：
? ? ? 粒間偏析：粉末顆粒A 和B 之間混合不均勻；
? ? ? 元素偏析：元素分布對粒度分布的非勻質(zhì)性。
如果在采用充分多步混合或微粉碎情況下仍不能解決，可采用其它制樣手段，如熔融，溶解等。
（3）礦物效應(yīng) 由于礦物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或微觀晶體形態(tài)不同，含量相同的同一元素在不同的礦物中，它們的熒光強(qiáng)度會有很大的差異。所謂的礦物效應(yīng)不單是針對礦物，在粉末樣品的X 熒光分析中有著更廣泛的含義。
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