在使用X熒光光譜儀時(shí)應(yīng)該注意什么呢?當(dāng)X熒光光譜儀在使用過(guò)程中出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)我們應(yīng)該怎么解決呢?以下我們進(jìn)行簡(jiǎn)單的答疑。
1、做進(jìn)料檢驗(yàn),比如含量99.5的Fe2O3等,我們的機(jī)器沒(méi)有衰減器,分析鐵時(shí)強(qiáng)度高于5000KCPS,遠(yuǎn)超過(guò)了SC規(guī)定的2000KCPS,覺(jué)得我該怎么做好些?
(1)樣品制備時(shí)采用的稀釋比例加大
(2)用FeKβ線,強(qiáng)度可降低一倍
(3)我也遇到了這個(gè)問(wèn)題,我們班原來(lái)的做法是降低電流電壓,對(duì)你可能不太適用,因?yàn)槟愕碾s質(zhì)元素如果還要測(cè)量的話(huà),可能比較困難,不過(guò)可以看看
(4)壓樣法,可以加入淀粉然后再壓。
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2、熔融玻璃扣片時(shí)內(nèi)有氣泡的原因,如何避免?
可能的原因:熔融溫度不夠或溫度過(guò)高;稀釋比例太小,樣品太多;搖晃幅度不夠;坩堝的材料與“玻璃”浸潤(rùn)。
3、X熒光光譜儀基本校正方法?
用標(biāo)樣來(lái)校正。
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4、用XRF測(cè)磁芯材料中的鉛,要求是100PPM以下,是否可以測(cè)量?
100PPM以下的鉛含量完全可以測(cè),但是不能太小,比如幾個(gè)PPM就比較難測(cè)了,想對(duì)其有個(gè)準(zhǔn)確的定量必須買(mǎi)標(biāo)樣,標(biāo)樣里面肯定有鉛。
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5、最近單位的X熒光光譜儀經(jīng)常出現(xiàn)紅色的警報(bào),內(nèi)容: tank temperature too high 或者 tank temperature too low。儀器狀態(tài)跟蹤顯示溫度非常不穩(wěn)定,不能穩(wěn)定在29~31攝氏度這一穩(wěn)定范圍,是不是水冷系統(tǒng)出現(xiàn)了問(wèn)題,還是環(huán)境達(dá)不到規(guī)定的要求?
(1)應(yīng)該是跟水冷沒(méi)有關(guān)系,XRF的水冷只用來(lái)冷卻X tube個(gè)高壓箱的。
(2)水冷應(yīng)該有自己的警報(bào)系統(tǒng)。應(yīng)該是分析室的溫度,會(huì)收到環(huán)境溫度的影響。
(3)可能的原因有兩個(gè):電熱系統(tǒng)損壞;周?chē)h(huán)境變化太大使電熱系統(tǒng)無(wú)能為力。
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6、X熒光光譜儀器,檢測(cè)口放一銅片的作用?
(1)有的手持式的在頭部裝有一個(gè)校正的樣品,同時(shí)在不用的時(shí)候也可以保護(hù)X射線發(fā)射源。
(2)銅塊作用一是能量校正,二是在不測(cè)其他樣品時(shí)擋住窗口起保護(hù)作用。
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7、進(jìn)行合金分析的時(shí)候,比如測(cè)定硅錳中的Si時(shí),用什么進(jìn)行校正要好些?
(1)用喊Si量接近待測(cè)何金鐘Si含量的合金標(biāo)樣校正。
(2)基體校正這個(gè)說(shuō)法不正確。如果說(shuō)基體校正的話(huà),你所做的試樣中錳和鐵能對(duì)其構(gòu)成基體上的影響。
實(shí)際上,你可能是由于線性不好,所以覺(jué)得應(yīng)該做“基體校正”。
原因是:可能是定值還得在準(zhǔn)確一些;制樣上的偏差比較大。
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8、為什么X熒光光譜儀測(cè)定壓片樣中的Sb含量時(shí)樣片厚度有影響?
(1)原子序數(shù)較低的元素(或基體)對(duì)能量較高的譜線吸收系數(shù)較低,因此無(wú)限厚度也就大一點(diǎn)
(2)Sb的K線能量較高,能穿透更厚的樣品(相對(duì)本樣品中的其他元素的特征射線),所以飽和厚度也就比其他元素厚。